DOI:10.1007/s10854-020-03526-0
研究了電紡赤鐵礦/紫杉醇復合材料的相組成、顯微結構和磁性。以相對于鐵為0至10mol％的銅開始合成樣品。在空氣中加熱到600℃時，參照電紡纖維的圓形保持不變，而在700℃時，額外形成了中空子結構。在這些參照樣品中，通過XRPD檢測到赤鐵礦相的存在。由于在聚乙烯吡咯烷酮基質的燃燒過程中產生的還原條件，還發現了少量（痕量）Fe3O4/γ-Fe2O3。在500℃和700℃下生產的含10 mol％銅的樣品的Rietveld分析沒有顯示出在赤鐵礦和銅陽離子之間形成固溶體的趨勢。在500℃下加熱后，含有10 mol％銅的電紡纖維由磁鐵礦和四方紫杉醇作為主導相，由赤鐵礦作為復合相。在700℃加熱后，相組成顯示赤鐵礦為主導相，四方紫杉醇為復合相。對于該四方紫杉醇，分子式為Cu0.6Fe2.4O4。在20℃和液氦溫度下記錄的穆斯堡爾譜也顯示出赤鐵礦和尖晶石結構的存在。測得的磁超精細分裂反映了尖晶石結構中Fe2+、Fe3+和Cu2+陽離子的分布。磁性測量也證實電紡赤鐵礦中沒有銅的摻雜。
圖1.a）電紡纖維（參照樣品）及其在b）500℃、c）600℃和d）700℃加熱1 h的FE SEM圖像
圖2.電紡纖維在a）500℃或b）700℃下加熱1小時后的XRPD圖。還顯示了α-Fe2O3的標準圖案。星號（*）表示存在Fe3O4/γ-Fe2O3痕跡
圖3.合成空氣氣氛中記錄的參照電紡纖維的DTA/TGA曲線。升溫速率為10℃/min
圖4.在500或700℃下加熱1h的電紡纖維的M?ssbauer光譜。在20℃下記錄光譜
圖5.在（a）500和（b）700℃下加熱1h的電紡纖維的ATR FT-IR光譜
圖6.含有銅離子的電紡纖維在500℃下加熱1h獲得的樣品的FE SEM圖像：a）Cu1-500，b）Cu3-500，c）Cu5-500和d）Cu10-500；在700℃下加熱1h：e）Cu1-700，f）Cu3-700，g）Cu5-700和h）Cu10-700
圖7.含1、3、5和10 mol％Cu的未加熱和加熱（500和700℃）電紡纖維的平均直徑（nm）
圖8.含銅離子的電紡纖維的XRPD圖：（a）Cu1-500，（b）Cu3-500，（c）Cu5-500，（d）Cu10-500，（e）Cu1-700，（f）Cu3-700，（g）Cu5-700和（h）Cu10-700。圖中的星號（*）表示由于污染而顯示出的α-SiO2痕跡；H-赤鐵礦；S-尖晶石，CS-紫杉醇
圖9.樣品Cu1-500至Cu10-500和Cu1-700至Cu10-700的M?ssbauer光譜。在20℃下記錄光譜
圖10.參照α-Fe2O3電紡纖維Cu0-500和Cu0-700以及添加10 mol％Cu的電紡纖維：Cu10-500和Cu10-700的M?ssbauer光譜，在4.3 K下進行記錄
圖11.樣品Cu0-700（左）和Cu10-700（右）在10和350 K時的磁矩與磁場的關系。插圖為磁滯回線的內部擴大
圖12.樣品Cu0-700（左）和Cu10-700（右）的不同施加磁場的磁矩的溫度依賴性。箭頭表示Morin溫度TMorin的費爾德依賴性
