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    具有優異耐熱性和耐堿性的電紡聚苯喹喔啉超細非紡造纖維膜的制備與表征

    2020-01-06   易絲幫

    DOI:10.1007/s12221-019-9349-2

    首次通過靜電紡絲工藝成功制備了一系列以可溶性PPQ溶液為原料的聚苯基喹喔啉(PPQ)超細非織造纖維膜。為此,通過一步式高溫縮聚步驟,由芳族醚橋聯的雙(α-二酮)和雙(鄰二胺)單體合成了各種有機可溶性PPQ樹脂。柔性醚鍵和側基龐大的苯基取代基賦予PPQ樹脂在極性非質子溶劑中的良好溶解性。將高分子量PPQ樹脂溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,得到PPQ靜電紡絲溶液,但由于溶劑的溶解度有限,PPQ-Ia由4,4'-氧二苯甲醚(ODB)和3,3'-二氨基聯苯胺(DAB)衍生。在固體含量為20 wt%的氫氧化鈉(NaOH)水溶液中,在室溫(25℃)下水解老化72h或在回流溫度(100℃)下水解老化24h后,所有衍生的PPQ超細非織造纖維膜均保持良好的結構完整性。相比較而言,由1,2,4,5-均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)衍生的聚酰亞胺(PI)參考電紡膜(PI-ref)僅在相同的NaOH溶液中煮沸3h后才失去原有結構。此外,已開發的PPQ超細非織造纖維膜表現出良好的熱穩定性, 5%失重溫度(T5%)在氮氣中高于555.0 ℃,玻璃化轉變溫度(Tg)在248.1-266.1℃范圍內。

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    圖1.PPQ樹脂的合成。


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    圖2.雙(α-二酮)單體和PPQ膜的ATR-FTIR光譜。


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    圖3.PPQ膜的XRD圖譜。


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    圖4.PPQ-IIb清漆粘度與固含量的關系。

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    圖5.PPQ超細纖維膜的制備。


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    圖6.不同比例的PPQ-IIb超細纖維膜的SEM顯微照片;(a)10μm,(b)5μm,(c)2μm,(d)1μm。


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    圖7.電紡PPQ和PI-ref膜在25℃浸入NaOH水溶液72小時后或回流24小時的SEM顯微照片(PI-ref:3小時);(a)PPQ-Ib,(b)PPQ-IIa,(c)PPQ-IIb和(d)PI-ref。


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    圖8.電紡PPQ過濾膜在氮氣中的TGA圖;(a)原始PPQs和(b)用NaOH水溶液(20 wt%)在回流24小時處理的(B)PPQS。


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    圖9.靜電紡絲PPQ濾膜的DSC圖。


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