天津大學李曉雷J. Alloys Compd.：柔性ZrO2/SiC基納米纖維膜的制備及其高溫隔熱應用

DOI: 10.1016/j.jallcom.2021.159618

碳化硅（SiC）纖維在極端環境下具有出色的耐高溫性和化學穩定性。然而，SiC纖維的實際應用受到其較高固有熱導率的限制。在本文中，采用簡單的共混法，通過靜電紡絲技術結合隨后的固化和熱解工藝，首次制備了具有高耐熱性和低導熱性的新型ZrO2/SiC基納米纖維膜。詳細分析了其微觀結構、組成、耐高溫性和隔熱機理。結果表明，Zr的引入可顯著提高納米纖維的耐高溫性，最高可達1400℃，同時，多相微結構（SiOxCy，ZrO2，β-SiC和殘余碳）使其在高溫下具有超低的熱導率（1300℃下為0.217 Wm-1·K-1）。與現有的隔熱材料相比，這項工作不僅制備了具有更高耐溫性的隔熱材料，而且為SiC基納米纖維在隔熱領域的相關研究提供了一個新的視角。

圖1.ZrO2/SiC基納米纖維膜的制備過程示意圖。

圖2.PCS和添加鋯的PCS前體納米纖維的FT-IR光譜。

圖3.具有不同Zr含量的ZrO2/SiC基納米纖維膜的SEM顯微照片：（a）SiC，（b）SiC-Zr1，（c）SiC-Zr2，（d）SiC-Zr3。（e）SiC和ZrO2/SiC基納米纖維的平均直徑。（f）SiC-Zr2納米纖維的EDS光譜。（g）單根SiC-Zr2納米纖維及其Si、C、O和Zr元素映射。（h）不同放大倍率下所制備的SiC-Zr2納米纖維的TEM圖像。ZrO2相（h1）和β-SiC相（h2）的高分辨率TEM圖像。

圖4.SiC和ZrO2/SiC基納米纖維的XRD光譜。

圖5.（a）SiC和ZrO2/SiC基納米纖維的拉曼光譜。（b）SiC和ZrO2/SiC基納米纖維的XPS光譜。SiC-Zr2納米纖維的峰擬合：（c）Si2p，（d）C1s，（e）O1s和（f）Zr3d。

圖6.SiC-Zr2納米纖維膜的耐火性和柔性：（a）經受丁烷噴燈火焰的樣品，（b）在置于火焰中之前，（c）經火焰燃燒之后，（d）經火焰燃燒后樣品保留柔性。（e）SiC和SiC-Zr2納米纖維膜在Ar中的TG曲線。（f）具有熱穩定性的Zr-O結構的示意圖。（g）在1500℃下熱處理后的SiC和SiC-Zr2納米纖維膜的XRD分析。

圖7.（a）在酒精燈上方測試疏水處理的SiC-Zr2納米纖維膜的隔熱性能。（b）經丁烷噴燈燃燒的SiC-Zr2納米纖維膜的光學照片。（c）經受丁烷噴燈火焰的熱表面的紅外熱像圖。（d-f）3分鐘燃燒過程中冷表面的紅外圖像。（g）SiC和SiC-Zr2納米纖維膜在不同溫度下的熱導率。