DOI: 10.1016/j.jmrt.2021.01.049
這項工作的主要目的是通過溶膠-凝膠技術在殼聚糖（CS）基體中原位合成ZnO納米粒子（NPs），以獲得高度分散的抗菌復合材料。對這些復合材料的熱性能、結構、形貌和光學性能進行了表征。隨后使用NPs并將其加入聚乙烯醇（PVA）中以獲得電紡纖維。在以往的研究中，通過確定合適的PVA/CS比以及PVA分子量和靜電紡絲參數對其形態特征的影響，從而避免最終纖維中出現微珠和紡錘狀缺陷。在此基礎上，采用最佳工藝條件制備了PVA/原位ZnO:CS納米纖維復合材料。ZnO:CS體系受氫鍵相互作用控制，形成了花型與團聚棒狀形態的結合體。研究發現，CS促進了ZnO NPs的結晶，使其保持六方相。當質量損失大于50％時，在第二個分解階段后，由穩定雜化化合物產生的弱相互作用將ZnO添加到CS基質中。在靜電紡絲PVA/原位ZnO:CS纖維中獲得了無缺陷的均勻纖維，其硬度和彈性模量均有所提高。ZnO NPs的存在改善了平均直徑為223nm的纖維納米復合材料的可紡性。此外，PVA/原位ZnO:CS纖維墊對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的生長具有抑制作用。
圖1.a）CS和原位合成ZnO:CS粉末的FT-IR光譜，b）XRD圖顯示添加ZnO納米結構后CS的結構變化，c）TGA熱分析圖表明純CS的降解階段和熱穩定性的變化，d）應用Kubelka-Munk函數后兩種樣品的DR UV-Vis光譜，以及e）原位ZnO:CS復合材料的Kubelka-Munk圖和帶隙評估。
圖2.不同放大倍率下原位ZnO:CS復合材料的顯微照片。樣品呈現（a，b）桿狀和c）花狀結構，其相應的平均長度直方圖（d-e）以及f）顯示ZnO NPs在CS基質中分布的微觀結構的放大。
圖3.不同放大倍率下各種原位ZnO:CS NPs樣品的SEM圖像，其中可以看到花狀和棒狀ZnO NPs分散在CS基質上。
圖4.PVA/CS的SEM圖像顯示了PVA分子量對靜電紡絲過程中微珠形成的影響：a-c）LMW PVA，d-f）MMW PVA和g-i）HMW PVA。在以下參數條件下合成樣品：流速為3μL/s，施加電壓為25kV，針尖收集器之間的距離為20cm，PVA/CS比為40/60。
圖5.通過a）FT-IR光譜對分散在PVA基質中的原位ZnO:CS進行化學表征，圖中還顯示了PVA與原位ZnO:CS納米結構之間的相互作用。在3μL/min的流速，25kV的施加電壓和20cm的針尖-收集器距離以及60/40的PVA/ZnO:CS比下制備樣品。
圖6.由高分子量PVA制備的原位PVA/ZnO:CS電紡納米纖維的不同放大倍率SEM圖像。在3μL/s的流速，25kV的施加電壓和20cm的針尖-收集器距離以及60/40的PVA/ZnO:CS比下制備樣品。
圖7.用高分子量PVA制備的PVA/原位ZnO:CS電紡納米纖維的TEM顯微照片及其相應的選定區域的電子衍射（SAED）。a-f）纖維呈現出光滑且無缺陷的形態，與多晶形式相對應。g-h）原位ZnO:CS NPs的TEM圖像比較。在3μL/min的流速，25kV的施加電壓和20cm的針尖-收集器距離以及40/60的PVA/原位ZnO:CS比下制備樣品。
圖8.用高分子量PVA制備的電紡納米纖維的典型納米壓痕測試。該圖顯示了納米復合纖維的載荷-位移曲線，與PVA和PVA/CS纖維進行比較。合成條件：流速為3μL/s，施加電壓為25kV，針尖-收集器之間的距離為20cm，PVA/原位ZnO:CS比為40/60。
圖9.電紡納米纖維的抗菌性能及其與陰性對照的比較：a）大腸桿菌ATCC 25922，b）金黃色葡萄球菌ATCC 25923，c）大腸桿菌ATCC 25922中的PVA，d）金黃色葡萄球菌ATCC 25923中的PVA，e）大腸桿菌ATCC 25922中的PVA/CS，f）金黃色葡萄球菌ATCC 25923中的PVA/CS，g）大腸桿菌ATCC 25922中的PVA/原位ZnO:CS和h）金黃色葡萄球菌ATCC 25923中的PVA/原位ZnO:CS。
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