DOI:10.1016/j.talanta.2020.121518
在本研究中,開發了一種基于絲網印刷電極的微型陰離子交換固相萃取(SPE)系統,作為陰離子分析物萃取和定量測定的即時(POC)設備。將由靜電紡絲和原位氧化聚合技術制備的尼龍6/聚苯胺納米纖維涂覆在絲網印刷的工作電極上,并通過傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和掃描電子顯微鏡(SEM)對其進行表征。研究了諸如解吸條件、樣品溶液pH、吸附電壓、吸附時間和鹽濃度等基本參數對該方法性能的影響。為了評估系統的性能,選擇血管緊張素II受體拮抗劑,包括纈沙坦、氯沙坦和厄貝沙坦作為模型化合物,并在提取后通過HPLC/UV進行分析。檢測限和定量限分別在0.4-0.9μg L-1和1.3-3.0μg L-1范圍內。氯沙坦、厄貝沙坦和纈沙坦的線性動態范圍分別為2-400、4-1000和2-400μg L-1,且R2>0.991。最后,采用該方法測定人血漿樣本中的ARA-IIs,相對回收率在89.0-107.8%范圍內,相對標準偏差(RSDs)≤8.9%。
圖1.N6/PANI合成和IE-SPE步驟的示意圖。
圖2.357 PANI導電聚合物膜表面上ARA-II陰離子交換過程的示意圖。
圖3.電紡(a,c)N6和(b,d)N6/PANI納米纖維的SEM圖像。(e)N6和(f)N6/PANI納米纖維的FTIR光譜。
圖4.(a)解吸溶劑類型、(b)解吸電壓、(c)解吸時間、(d)pH、(e)吸附電壓、(f)吸附時間和(g)鹽濃度的影響。最佳條件:洗脫溶劑,酸性ACN(70μL);解吸電壓,-0.7V;解吸時間,3分鐘;pH值,7;吸附電壓,+0.9V;吸附時間,15分鐘;鹽濃度,5%w/v。
圖5.(a)未加標的人血漿,(b)以50μgL-1和(c)300μg L-1水平的ARA-IIs混合標準溶液加標的人血漿的色譜圖。