DOI: 10.1039/D0NJ03240A
在這項研究中，借助靜電紡絲技術制備了聚酰胺/氧化石墨烯/聚吡咯納米纖維，并將其應用于頂空固相微萃取。利用傅立葉變換紅外光譜和場發射掃描電子顯微鏡對所制備的納米纖維進行了表征。通過實驗設計優化了吸附過程中的有效參數，包括樣品的pH（11.5）、離子強度（15％w/v，NaCl）、萃取時間（20min）和溫度（40℃）。在優化的條件下，對尿液樣本中的甲基苯丙胺（MAM）進行測定，然后進行氣相色譜-質譜分析。在3.0-100 μg L-1的適當線性范圍內，該方法的七點校準曲線為Y=1191.6C（μg L-1）–75.4（r2=0.9992）。檢測（LOD）和定量（LOQ）下限分別為0.9和3.0 μg L-1。在三種濃度（10、50和100 μg L-1）下進行三次重復測定的日內和日間RSD％值均小于9.7％。另外，對于纖維間的可再現性，RSD％值小于12.3％。計算出尿樣中MAM的回收率為89.5-95.3％。鑒于其良好的分析性能，該方法在測定尿液樣本等復雜基質中的MAM方面具有很大的潛力。
圖1.a）電紡PA-GO-PPy納米纖維的FE-SEM圖像，b）描繪GO納米粒子存在的放大區域，c）描繪納米纖維不規則排列的放大區域
圖2.比較各種納米纖維作為SPME涂層對5.0 mL的100 μg L-1樣本溶液的萃取效率，樣本pH：10，NaCl％：10％（w/v），萃取時間：15min，溫度：50℃，解吸時間：240℃下2分鐘
圖3.5.0 mL的100 μg L-1樣本溶液吸附步驟有效參數優化的響應表面圖；（a）NaCl％與萃取時間，（b）樣本pH與萃取溫度，（c）萃取時間與萃取溫度，（d）NaCl％與萃取溫度，（e）NaCl％與樣本pH，（f）提取時間與樣本pH值的關系；解吸條件恒定為：在240℃下的解吸時間為2分鐘
圖4.在最佳吸附條件下，對于5.0 mL的100 μg L-1樣本溶液在240℃下的解吸時間優化：樣品pH：11.5，NaCl％：15％（w/v），萃取時間：20min，萃取溫度：40℃
圖5.在3.0 μg L-1 MAM加標（a）之前和（b）之后，通過HS-SPME/GC-MS萃取加標尿液樣本的色譜圖
