DOI:10.1016/j.ceramint.2020.06.320
采用靜電紡絲技術,以聚乳酸(PLA)為生物聚合物基質,以磷酸鑭納米粒子(LaPO4)為能量下轉換材料,制備了一種新型生物聚合物/無機納米粒子雜化纖維。在與PLA結合并進行靜電紡絲之前,對微波輔助水熱法獲得的LaPO4納米結構進行了研究,以深入了解其合成參數,因為眾所周知,其結構和形態隨溫度和pH的變化而變化。在400℃煅燒樣品中檢測到具有混合形態(棒狀和半球形)的六方相和單斜相LaPO4納米顆粒的高疏水性樣品,而600℃煅燒的樣品主要為半球狀單斜相。通過靜電紡絲技術處理后,檢測到在pH1和11下獲得的半球形和正交晶體形態的最小顆粒,其均勻分布在PLA中。振動分析表明,PLA中的酯基(RCOOR')在與LaPO4納米粒子的相互作用中起著關鍵作用。綜上所述,這些材料可以在生物醫學領域取代傳統的聚合物。
圖1.在不同條件下合成的LaPO4的FT-IR。
圖2.a)由微波輔助水熱法合成的LaPO4的XRD圖譜,其在最強反射中的d間距與燒結溫度有關。
圖3.選定條件下LaPO4的XPS光譜,分析了a)La 3d、b)O 1s、c)La 4d和d)P 2p區域及其相應的去卷積。
圖4.LaPO4燒結樣品在400℃(a-d)和600℃(e-h)不同條件下的TEM顯微照片和SAED圖。
圖5.a)在pH1和pH11下合成的LaPO4的FT-IR光譜,b)XRD圖譜,c-d)單斜晶體LaPO4和e-f)正交晶體LaP5O14。
圖6.發射光譜:a)pH1(λe=488nm),b)pH1(λe=375nm),c)pH11(λe=488nm)和d)pH11(λe=375nm)。
圖7.分散在PLA中的LaPO4的FT-IR光譜:a)pH1,b)pH11;c)結構相互作用,d)圖解顯示了LaPO4在纖維內的物理相互作用(3D)。
圖8.對應于分散在PLA中的LaPO4的SEM顯微照片:a-c)0.1wt%LaPO4(pH1),e-h)0.1wt%LaPO4(pH1),e-h)0.1wt%LaPO4(pH11),i)0.5wt%LaPO4(pH11)。
圖9.分散在PLA中的LaPO4的TEM顯微照片:a)在pH1下為0.5wt%和b)在pH1下為0.1wt%,c)在pH11下為1wt%LaPO4和d)在pH11下為0.1wt%LaPO4。
圖10.在(a-d)pH1和(e-h)pH11下將0.1wt%LaPO4摻入PLA基質中的發射光譜和LCSM顯微照片。