DOI:10.1016/j.foodhyd.2020.106013
本文報道了通過摻入含有牛至精油（OEO）的α-和γ-環糊精（α-CD和γ-CDs）來開發可生物降解的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）活性包裝薄膜的過程。在本文中，首先探索了通過捏合法（KM）和冷凍干燥法（FDM）來制備以宿主:客體比例為80:20 wt/wt和85:15 wt/wt的α-CD:OEO和γ-CD:OEO包合物。結果表明，就簡單性和快速性而言，KM是將OEO封裝在CDs腔中最有效的方法，同時它還產生了具有最高抗菌和抗氧化性能的包合物。然后，通過靜電紡絲法將由KM獲得的α-CD:OEO和γ-CD:OEO包合物以10、15、20、25和30 wt％摻入PHBV纖維中，并在160oC下退火以制備接觸透明膜。研究發現，對于均質連續成膜，α-CD:OEO和γ-CD:OEO包合物的最佳濃度分別達到15和25 wt％的。由于OEO在γ-CD中的包封率更高，因此γ-CD:OEO包合物具有更高的抗菌和抗氧化活性，從而使PHBV膜具有長達15天的良好性能。這方面，連同其改進的熱穩定性和機械強度，將這些生物聚合物薄膜應用于釋放活性包裝材料的設計中，以保持食品的物理、化學和微生物特性。
圖1.（a）空“原始”α-CD（10671x和1014x）、（a1）空“在室溫下捏合18分鐘”α-CD（7226x和696x）、（a2）空“在室溫下與0.25 mL蒸餾水捏合18分鐘”α-CD（7546x和828x）、（b）α-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）（10965x和1313x）、（c）空“原樣”γ-CD（12152x和700x）、（c1）空“在室溫下捏合18分鐘”γ-CD（8924x和776x）、（c2）空“在室溫下與0.25 mL蒸餾水捏合18分鐘”γ-CD（6979x和755x）、（d）γ-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）（9379x和1036x）的掃描電子顯微鏡圖像。（e）α-CD:OEO包合物和（f）γ-CD:OEO包合物的掃描電子顯微鏡圖像。（g）α-CD:OEO包合物、（h）γ-CD:OEO包合物、（i）空“原始”α-CD、（j）空“原始”γ-CD的掃描電子顯微鏡圖像。
圖2.（a）0.1％（w/v）γ-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）水懸浮液在2500 rpm、室溫下渦旋10分鐘的TEM顯微照片；（b1-3）1％（w/v）γ-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）水懸浮液在2500 rpm、室溫下渦旋10分鐘的TEM顯微照片；（c1-4）將空“原始”γ-CD水溶液在2500 rpm、室溫下渦旋10分鐘的TEM顯微照片。
圖3.（a）空“原始”γ-CD和α-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）的X射線圖。（b）空“原始”γ-CD和γ-CD:OEO包合物（80:20 w/w，KM）的X射線圖。
圖4.包含α-和γ-環糊精:牛至精油包合物（α-CD:OEO和γ-CD:OEO）的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）的電紡纖維的掃描電鏡顯微照片：（a）10 wt％γ-CD:OEO；（b）15 wt％γ-CD:OEO；（c）20 wt％γ-CD:OEO；（d）25 wt％γ-CD:OEO； （e）30 wt％γ-CD:OEO；（f）10 wt％α-CD:OEO；（g）15 wt％α-CD:OEO；（h）20 wt％α-CD:OEO；（i）25 wt％α-CD:OEO，和（j）30 wt％α-CD:OEO。所有情況下的刻度標記均為10μm。
圖5.包含γ-環糊精:牛至精油包合物（γ-CD:OEO）的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）電紡膜的掃描電子顯微鏡照片：（a，b）10 wt％γ-CD:OEO，（c，d）15 wt％γ-CD:OEO，（e，f）20 wt％γ-CD:OEO，（g，h）25 wt％γ-CD:OEO和（i，j）30 wt％γ-CD:OEO。在所有情況下的刻度標記均為50μm。
圖6.含α-環糊精:牛至精油包合物（α-CD:OEO）的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）電紡膜的掃描電子顯微鏡（SEM）顯微照片：（a，b）10 wt％α-CD:OEO，（c，d）15 wt％α-CD:OEO，（e，f）20 wt％α-CD:OEO，（g，h）25 wt％α-CD:OEO和（i，j）30 wt％α-CD:OEO。所有情況下的刻度標記均為50μm。
圖7.含α-和γ-環糊精:牛至精油包合物（α-CD:OEO和γ-CD:OEO）的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）電紡膜的外觀。薄膜為2×2 cm2。
圖8.α-和γ-環糊精:牛至精油包合物（α-CD:OEO和γ-CD:OEO）以及含α-CD:OEO和γ-CD:OEO包合物的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）電紡膜的熱重分析（TGA）曲線。
圖9.含25 wt％γ-環糊精:牛至精油包合物（γ-CD:OEO）和15 wt％α-環糊精:牛至精油包合物（α-CD:OEO）的聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）電紡膜在開放和封閉系統中對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌15天的抗菌活性。
圖10.純牛至精油（OEO）、γ-和α-環糊精:牛至精油包合物（γ-CD:OEO和α-CD:OEO），以及含25 wt％γ-CD:OEO和15 wt％α-CD:OEO包合物的電紡聚（3-羥基丁酸酯-共-3-羥基戊酸酯）（PHBV）薄膜在開放和封閉系統中15天的2,2-二苯基-1-苦肼基自由基（DPPH）抑制率（％）。
