DOI:10.1007/s11340-020-00593-6
由于聚合物納米纖維的高強度，人們對其產生了極大的研究興趣，但目前還缺乏測量其時間-溫度疊加（TTS）曲線的方法。這項工作的目的是探索一種這樣的方法，從而預測幾十年的室溫蠕變柔量。另外，還提出了一種附加測量方法來估計相關的活化能。使用片上表面微機步進電機致動器對聚丙烯腈（PAN）納米纖維進行實驗。首次表明該方法與以前的室溫測量結果吻合良好。隨后，提供了接近于玻璃化轉變溫度（高達95℃）的數據。構建了時間-溫度疊加主曲線，并測定了兩個窄直徑范圍（221±27 nm和150±9 nm）的活化能。221 nm纖維的活化能與本體PAN的值非常吻合，而150 nm纖維的活化能比其高出50％，這表明在較細的纖維中較高的鏈堆積和較低的鏈遷移率很重要。給出了跨越七十（221 nm）和九十（150 nm）年的TTS曲線。在這段時間內，每個蠕變柔量都增加了大約10倍。這項工作展示了一種測量聚合物納米纖維TTS曲線的可行方法，從中可以測定定量活化能，并預測隨時間變化的蠕變柔量值。
圖1.（A）測試平臺示意圖（未按比例繪制）。（B）右側為含步進電機的完整測試平臺的SEM圖像，（C）含環氧樹脂納米纖維的量規部分，以及（D）用于位移計量的梳齒和校準量規的SEM圖像
圖2.在室溫下進行常規蠕變試驗的數據。（A）通過反饋保持近似恒定的蠕變應力，（B）相應的蠕變柔量曲線。顯示[Naraghi，2014年]中的數據以進行比較
圖3.應力-應變曲線，以測定60℃下的LVE方案。數據是線性的，高達2.5％的應變
圖4.PAN納米纖維在室溫下的彈塑性行為。（A）三種不同直徑的真實應力-應變曲線。這些曲線被一個平行于應變軸的小偏移量移動，以使其可區分（均通過原點）。（B）在應變率為2×10-3 s-1時的彈性模量與直徑的關系。（C）屈服強度與直徑的關系。（D）彈性模量與屈服強度呈正相關。虛線表示數據趨勢的指數曲線
圖5.在60℃下，試樣（d=240 nm）的代表性（A）應力和（B）應變與時間的關系（藍點）以及相關曲線擬合（綠色虛線）。擬合形式顯示在每個圖中
圖6.蠕變柔量隨溫度的變化，納米纖維的溫度和直徑如圖所示。請注意，纖維在221±27 nm的狹窄直徑范圍內，溫度是主要變量
圖7.以室溫為參考溫度的TTSP。（A）平均直徑為221 nm的納米纖維的主曲線。（B）水平移動因子與絕對溫度倒數的關系。（C）平均直徑為150 nm的納米纖維的主曲線。（D）水平移動因子與絕對溫度倒數的關系
圖8.比較粗纖維（平均直徑221 nm）和細纖維（平均直徑150 nm）的主曲線。參考溫度為25℃
圖9.部分取向和隨機取向的PAN納米纖維的室溫蠕變柔量
