DOI:10.1016/j.chroma.2020.461098
在當前的研究中，通過一種簡單的靜電紡絲方法，制備了一種新型共價有機框架COF-SCU1基電紡納米纖維（PAN@COF-SCU1納米纖維），并將其作為吸附劑用于食品中四環素類抗生素（TCs）的吸管尖端固相萃取（PT-SPE）。制備的PAN@COF-SCU1納米纖維兼具電紡納米纖維和COFS-CU1的獨特性能，既提高了電紡納米纖維的吸附能力，又防止了在PT-SPE中直接將納米級COFs用作吸附劑引起的滲漏和高壓問題。實驗詳細研究了納米纖維中COFS-CU1的負載率、納米纖維的添加量、基質pH值、解吸溶劑等因素對納米纖維吸附和解析效率的影響。最后，提出了一種新的吸管尖端固相萃取-高效液相色譜（PT-SPE/HPLC）方法，用于分析食品中的三種TCs。在4-70 ng mL-1范圍內，TCs的線性度較好。檢測限和定量限分別為0.6-3 ng mL-1和2-10 ng mL-1。日間和日內精度（RSD）均低于9％。首次采用擬議的PT-SPE/HPLC方法測定草魚和鴨樣品中的TCs殘留。研究結果不僅可以探索PT-SPE提取食品中TCs的可行性，而且可以拓寬COFs在樣品制備中的應用前景。
圖1.（a）COF-SCU1的制備和（b）用于TCs提取的PT-SPE步驟示意圖。
圖2.（a）COF-SCU1的SEM圖像。（b）COF-SCU1的FT-IR光譜；（c）COF-SCU1的X射線衍射圖譜；（d）COF-SCU1的氮氣吸附和解吸等溫線；（e）COF-SCU1的Zeta電位；（f）COF-SCU1的TGA分析。
圖3.PAN納米纖維（a和e）、PAN@COF-SCU1（0.1）（b和f）、PAN@COF-SCU1（0.2）（c和g）、PAN@COF-SCU1（0.3）（d和h）的SEM圖像。
圖4.（a）COF-SCU1負載率的影響。（b）PAN@COF-SCU1納米纖維數量的影響；（c）基質pH的影響；（d）不同類型洗脫溶劑的影響；（e）洗脫溶劑中氨含量的影響；（f）洗脫溶劑體積的影響。
圖5.（a）（1）鴨樣品的典型HPLC色譜圖；（2）PT-SPE后的鴨樣品；（3）在PT-SPE之前摻50 ng mL-1的鴨樣品；（4）在PT-SPE之后摻50 ng mL-1的鴨樣品。（b）（1）草魚樣品的典型HPLC色譜圖；（2）PT-SPE后的草魚樣品；（3）在PT-SPE之前摻50 ng mL-1的草魚樣品；（4）在PT-SPE之后摻50 ng mL-1的草魚樣品。
