本研究首先采用沉淀法制備了花椒精油/β-環糊精包合物(ZBEO/β-CD-ICs)。當ZBEO的添加量為1g、反應時間為4h、反應溫度為55℃時,回收率(73.88%)和負載量(9.53%)達到最高值。表征結果表明,包合作用改變了晶體結構,增強了分子間的相互作用,提高了熱穩定性。然后,通過靜電紡絲制備了含有ZBEO/β-CD-ICs的納米纖維薄膜。當總聚合物濃度恒定為20%時,隨著ZBEO/β-CD-IC含量的增加,納米纖維的直徑和機械強度降低,但最大失重率對應的溫度升高。X射線衍射分析證明ZBEO/β-CD-IC的加入提高了薄膜的結晶度。傅里葉變換紅外光譜表明分子間存在氫鍵相互作用。ZBEO的釋放行為表明溫度和相對濕度的升高有利于加快釋放速度。抗菌和抗氧化活性結果表明,ZBEO含量的增加提高了抗菌和抗氧化效率,Z40P10納米纖維對金黃色葡萄球菌的最大抑菌率為62.02%,最大抗氧化活性為60.18%。
圖1.關鍵參數對ZBEO-β-CD-IC的回收率、ZBEO負載量和包合率的影響。(A)ZBEO的添加量;(B)反應時間;(C)溫度。
圖2.ZBEO-β-CD-IC的表征。(A)X射線衍射光譜;(B)FTIR光譜;(C)DSC;(D)TGA和DTG;(E)30天期間ZBEO的保留。
圖3.不同納米纖維薄膜的SEM。A)Z6P14;B)Z8P12;C)Z10P10;D)Z8P12;E)Z14P6;F)普魯蘭多糖納米纖維;G)Z20P10;H)Z30P10;I)Z40P10。
圖4.不同納米纖維薄膜的XRD譜。
圖5.不同納米纖維薄膜的FTIR光譜。
圖6.不同納米纖維薄膜的TGA和DTA曲線。
圖7.不同納米纖維薄膜的力學性能。
圖8.(A)不同Z/P納米纖維薄膜在環境條件下(約25℃和40%RH)儲存的ZBEO保留率;溫度(B)和相對濕度(C)對Z10P10納米纖維薄膜ZBEO保留率的影響。
圖9.不同納米纖維薄膜對大腸桿菌(A)和金黃色葡萄球菌(B)生長的抑制作用;不同納米纖維薄膜對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑制率(C)。
圖10.(A)7天內不同納米纖維薄膜抗氧化活性的動態變化。(B)不同納米纖維薄膜的抗氧化活性比較。