DOI: 10.1021/acsami.9b19851
固態電解質（SSEs）在實現高性能、安全的鋰電池方面具有巨大的潛力。然而，大規模合成和加工SSEs無疑是一重大挑戰。本文采用基于溶液吹掃的合并技術制備了鈦酸鑭鋰（LLTO）納米纖維的三維網絡。與傳統的靜電紡絲方法相比，溶液吹塑技術能夠以更高的生產率和質量實現高速制備SSEs（例如，速度快15倍）。此外，溶液吹塑LLTO纖維形成的復合聚合物電解質（CPEs）的室溫離子導電率比電紡纖維（1.9×10-4 S cm-1和1.1×10-4 S cm-1 的10 wt% LLTO纖維）高70%。此外，在對稱鋰電池中，溶液吹塑纖維制備的CPEs的循環性比電紡纖維制備的CPEs高2.5倍以上。結果表明，溶液吹塑的離子導電纖維在鋰金屬電池中具有廣闊的應用前景。
圖1.用于形成納米纖維墊（左）的溶液吹掃裝置和收集滾筒上收集的大量纖維墊（右）的示意圖。
圖2.粘度計測試的伸長率作為所制備溶液可紡性的指標。（a）高速相機捕獲的纖維紡絲過程示意圖。（b-f）由數碼相機拍攝的一系列延時圖像，顯示了聚合物溶液的自稀釋性。
圖3.粘度計測試的伸長率作為可紡性的指標，顯示了（a）-（d）SOLN-1至SOLN-4的線徑隨時間的變化。實驗數據用符號表示，等式（1）用紅色實線表示。
圖4.溶液吹塑納米纖維網絡的SEM圖像。（a）和（b）煅燒后的初紡納米纖維和納米纖維的SEM圖像；比例尺為10μm。插圖顯示了納米纖維的相應尺寸分布。（c）和（d）SEM圖像顯示了由SOLN-3和SOLN-4產生的單纖維形態。
圖5.制備的LLTO納米纖維的相結構表征和CPE的熱穩定性測試。（a）陶瓷纖維的XRD圖案。（b）LLTO在[100]區域軸上的原子STEM-HAADF圖像。（c）顯示單晶結構的原子HAADF圖像的FFT分析。（d）PVDF-co-HFP、PE和CPE的TGA曲線。（e）從圖（d）的TGA曲線可知CPE和PE的重量差。（f）圖像顯示了CPE和PE在130℃的熱板上加熱15分鐘的行為。
圖6.制備的CPE和Li離子導電路徑在CPE中的電化學測試。（a）在各種溫度下，CPE的離子電導率與S-LLTO纖維濃度的關系。文中還給出了室溫（命名為20℃-E）下E-LLTO纖維濃度的離子電導率數據，以供比較。（b）在CPE中添加10 wt% S-LLTO和E-LLTO纖維的對稱Li電池的循環性能。（c）合成的CPE的SEM圖像（添加10 wt% S-LLTO）；比例尺為5μm。（d）CPE中Li離子擴散途徑的示意圖。
圖7.電紡LLTO納米纖維的XRD和STEM分析。（a）帶有某種雜質的靜電紡絲LLTO納米纖維的XRD圖譜（紅色箭頭指示的一些不相關峰）。（b-c）原子STEM圖像顯示了靜電紡絲LLTO纖維的溝壑狀缺陷結構（原子柱缺失，紅色箭頭指出），并顯示了Li離子傳輸屏障。（d）由LLTO和LaxTiyO雜質形成晶界的HAADF-STEM圖像。（e）（d）中綠色矩形區域的EDS映射，顯示LaxTiyO（富鈦）雜質。（f）原子STEM圖像，顯示LLTO和富鈦氧化物的邊界（（d）中的虛線范圍），并指示Li離子的傳輸勢壘。
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