乙烯基改性聚碳硅烷的靜電紡絲與熱解制備低含氧量的SiC超細纖維

DOI：10.1016/j.ceramint.2019.12.265

SiC超細纖維的高溫穩定性受到氧化固化過程中引入的大量氧氣的限制。在本研究中，通過PCS和二乙烯基二甲基硅烷在320℃下的硅氫化反應，合成了乙烯基改性的聚碳硅烷（Vi-PCS）。通過在惰性氣氛中加熱到320℃，將靜電紡絲的Vi-PCS超細纖維固化，從而引發隨后的硅氫化反應。隨后在1200℃的高溫下熱解后，制得的SiC超細纖維直徑均勻（1.6-2.5μm），氧含量低（4.64wt％）。由于SiCxOy相的顯著減少，這種纖維在高達1700℃的溫度下仍保持其光滑的表面形態和柔韌性。所得的SiC超細纖維墊由于其高溫穩定性和低制備成本而成為在惡劣環境中應用的有前途的材料。

圖1.PCS和Vi-PCS結構的表征：（a）FT-IR光譜和（b）1H-NMR光譜

圖2.不同樣品的GPC曲線和M(-)w：（a）GPC曲線和（b）M(-)w

圖3.PCS與DVS的氫化硅烷化方案

圖4.PCS和Vi-PCS光纖的DSC曲線

圖5.不同固化溫度下樣品的紅外光譜和凝膠含量：（a）紅外光譜和（b）I2100/I1250（紅色）和凝膠含量（藍色）與溫度的關系

圖6.固化的Vi-PCS超細纖維的SEM顯微照片

圖7.在氮氣流下PCS、Vi-PCS和固化的Vi-PCS纖維的TG曲線

圖8.1200℃下獲得的低氧SiC超細纖維在不同放大倍數下的掃描電鏡圖像：（a）×4000和（b）×8000

圖9.不同SiC超細纖維的29Si-NMR光譜

圖10.在氬氣流中暴露在1700℃下1h后的超細纖維墊的SEM圖像：（a）、（b）LO-SiCF-1700和（c）、（d）HO-SiCF-1700

圖11.不同超細SiC纖維的XRD圖譜