電紡鈰鐵納米纖維與多壁碳納米管共混用于尿酸的高性能電化學檢測

DOI：10.1016/j.ceramint.2019.12.153

本文采用電紡和550℃煅燒的方法成功制備了不同鐵含量的鐵鈰納米纖維（FC NFs）。將得到的鐵鈰納米纖維與多壁碳納米管（MWCNT@FC）共混，用于修飾玻璃碳電極（GCE）以檢測尿酸（UA）。XRD分析表明鐵鈰納米纖維具有立方晶格結構。拉曼光譜和X射線光電子能譜證實了表面離子的Fe（II）/Fe（III）和Ce（III）/Ce（IV）化學態存在氧空位。通過掃描電鏡（SEM）觀察表面形貌，并使用透射電鏡（TEM）對其粒度進行分析。采用循環伏安法（CV）和差示脈沖伏安法（DPV）研究了MWCNT@FC 納米纖維在不同條件下的電化學性能。結果表明，Ce/Fe摩爾比對CeO₂的電催化性能有重要的影響，其原因是Fe³⁺離子與CeO₂的結合產生了足夠的氧空位。此外，與70 wt% 多壁碳納米管（MWCNT70@FC）共混，可顯著改善導電性。Ce/Fe摩爾比為1:1的MWCNT70@FC-2修飾GCE堆肥在6.0 pH下對UA的檢測性能良好。在0.3 μM至500 μM的寬線性范圍內實現了0.3 μM的檢測限。多壁碳納米管（MWCNT70@FC-2）具有足夠的穩定性和重現性，可用于尿酸的檢測。通過對真實生物樣品中UA的檢測，進一步建立了MWCNT@FC-2復合傳感器的高選擇性和高準確度。實驗結果具有預測性和可重復性。

圖1.（a）鐵鈰納米纖維的XRD圖譜；（b）鐵鈰納米纖維圖譜的縮放圖像

圖2.（a和b）CeO₂；（b和c）FC-1；（d和e）FC-2的SEM圖像。

圖3.（a和b）CeO₂；（c和d）FC-1；（e和f）FC-2的HR-TEM圖像。

圖4.（a）CeO₂、FC-1和FC-2的拉曼光譜；（b）CeO₂、FC-1和FC-2的峰A和峰B的拉曼峰擬合曲線。

圖5.（a）全掃描光譜；（b）FC-2_Fe 2p；（c）CeO₂_Ce 3d；（d）FC-2_Ce 3d；（e）CeO₂_O 1s；（f）FC-2_O 1s的XPS光譜。

圖6.（a）MWCNT70@CeO₂、MWCNT70@FC-1和MWCNT70@FC-2修飾GCEs在0.1 M KCl和5 mM的K₃[Fe(CN)₆]作為電解質溶液中以50 mV/s的CV曲線；（b）在0.1 M KCl和5 mM的K₃[Fe(CN)₆]作為電解質溶液中測量的不同修飾GCEs的EIS光譜，其頻率范圍為1 MHz至10 Hz，振幅為50 mV；（c）在0.1 M KCl和5 mM K₃[Fe(CN)₆]電解質溶液中，MWCNT70@FC-2修飾GCE在不同掃描速率下的CV曲線；（d）MWCNT70@FC-2修飾GCE的v^1/2與I/μA的關系圖。

圖7.（a）MWCNT70@FC-2修飾GCE在0.1 M PBS溶液中的CV曲線，該溶液含有0.01 M UA，pH值為4.0至8.0（掃描速率：50 mV/s）；（b）UA氧化峰值電流與PBS溶液的pH的關系圖；（c）在含有0.01 M UA（pH=6.0；掃描速率：50 mV/s）的0.1 M PBS溶液中，不同材料的修飾GCE的CV曲線；（d）在含有0.01 M UA（pH=6.0）的0.1 M PBS溶液中，在1 MHz至10 Hz的頻率范圍內以50 mV振幅測量的修飾GCE的EIS光譜。