使用二氧化鈦納米顆粒和硅烷化合物改善電紡膜的可重復使用性以應用于電膜萃取

DOI：10.1016/j.aca.2019.08.050

采用靜電紡絲法制備聚丙烯腈（PAN）/聚二甲基硅氧烷（PDMS）平板膜，并用二氧化鈦（TiO₂）納米粒子和低能量材料二甲基二氯硅烷（MeSiCl₂）/甲基三氯硅烷（MeSiCL₃）進行改性，得到疏水性表面。利用該膜對鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸二[2-乙基己基]酯（DEHP）等模型分子進行了電膜萃取。采用基于中心復合設計（CCD）的響應面法（RSM）對影響EME的參數進行了優化。優化值為：電壓200v，提取時間20min，攪拌轉速1100rpm，供相體積10ml，受體相體積1ml。結果表明，新膜（改性膜）對EME的萃取性能在10個萃取循環后基本保持不變，而未改性膜的萃取性能在6個萃取循環后急劇下降。DBP和DEHP的檢出限分別為7.40和0.08ng mL^-1。線性動態范圍（LDR）DBP為100～4000ng mL^-1，DEHP為1～2000ngml^-1。相對標準偏差小于10%，相對回收率大于86%。新EME提取模型分子的總能耗為13.4kwh m^-3。這種方法既省時又經濟，所制備的膜比以前用于電膜萃取的膜具有更好的可重復使用性。

圖1. EME設置示意圖（H：高度，D：直徑）

圖2.聚合物和膜的FT-IR光譜

圖3.膜表面的AFM圖像a）PAN / PDMS b）PP-Ti  c）PP-Ti-Si

圖4.通過配備以下設備的EME裝置重復提取分析物：a）未改性的膜b）改性的膜（RSD <6％）

圖5.提取之前（a，c）和之后（b，d）的未改性（a，b）和改性（c，d）膜的SEM圖像

圖6. a）受體和供體相中剩余的分析物（DEHP和DBP）與萃取時間的關系，b）實驗數據和擬合模型