DOI: 10.1016/j.matdes.2021.109678
在這項研究中，采用靜電紡絲技術制備了磺化聚醚醚酮、聚乙烯吡咯烷酮和氧化釕（sPEEK/PVP/RuO2）復合納米纖維/納米粒子。首先，用不同濃度的2wt％、5wt％和10wt％水合氯化釕合成樣品，然后在300℃的溫度下退火4小時，以形成氧化釕納米顆粒。進行了多次表征測試，以研究和比較樣品的性能。掃描電子顯微鏡（SEM）證明成功制備了直徑范圍在140nm-240nm的納米纖維以及平均粒徑在6nm-9nm的納米顆粒。纖維直徑的減小表明了退火和添加RuO2的效果。利用傅立葉變換光譜（FTIR）和拉曼光譜研究了樣品的振動模式和結構，揭示了聚合物共混物與RuO2之間的強相互作用以及交聯。熱重分析（TGA）和差示掃描量熱法（DSC）表明，與所制備的樣品相比，退火樣品具有更高的熱穩定性和更低的結晶度。通過阻抗譜測試研究了樣品的電性能與氧化釕濃度和溫度的關系。結果表明，由于較強的離子交聯，游離SO3H基團減少，電阻率和活化能隨著納米粒子濃度的增加而增加。上述觀察結果表明納米纖維在低溫下的性能增強，這使其適用于包括超級電容器以及低溫傳感器在內的許多不同應用。
圖1：通過靜電紡絲技術合成a）sPEEK/PVP納米纖維氈和b）sPEEK/PVP+2wt％Ru納米纖維氈。
圖2：sPEEK/PVP納米纖維在不同放大倍數下的SEM圖像。直方圖為納米纖維的尺寸分布。（b）中的插圖為XPS分析。
圖3：所制備的納米纖維的SEM圖像：a）2wt％Ru sPEEK/PVP，b）5wt％Ru sPEEK/PVP，和c）10wt％Ru sPEEK/PVP。退火納米纖維的SEM圖像：d）2wt％RuO2 sPEEK/PVP，e）5wt％RuO2 sPEEK/PVP，f）10wt％RuO2 sPEEK/PVP。（d），（e）和（f）中的箭頭指向RuO2納米粒子樣品。直方圖顯示了每種納米纖維樣品的尺寸分布。
圖4：sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的FTIR測定：所制備和退火。
圖5：sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的拉曼光譜測定：所制備和退火。
圖6：sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的熱重測定：所制備和退火。
圖7：sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的DSC熱圖：所制備和退火。
圖8：sPEEK/PVP/RuO2納米纖維在不同溫度下的電阻抗測定結果：a）0wt％Ru，b）2wt％Ru，c）5wt％ru，d）10wt％ru。（a）中的實線呈半圓狀。
圖9：在不同溫度下退火的sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的電阻抗測定結果：a）2wt％RuO2，b）5wt％RuO2，c）10wt％RuO2。
圖10：a）sPEEK/PVP/RuO2納米纖維的電阻率自然對數與反向溫度（1/T）的關系：a）制備，b）退火。
圖11：不同樣品的活化能變化。
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