DOI: 10.1007/s10965-020-02386-w
首先,研究者介紹了一種平均纖維直徑在108nm至623nm之間的電紡碳纖維氈的制備工藝。該碳纖維氈是通過靜電紡絲聚丙烯腈(PAN)溶液,隨后對其進行碳化處理制備而成的。纖維氈的特性有細微的變化,滿足參數研究的前提條件。其次,研究了在三種不同活化溫度和時間下水蒸氣和CO2活化動力學。兩種活化方法都會使表面積增加,具體取決于活化溫度和時間。對燃盡度、表面積和電導率的詳細分析揭示了對微觀活化動力學的深刻理解。碳纖維氈的不同纖維直徑可以區分表面驅動和宏觀過程。結果表明,CO2活化動力學受傳質控制,而水蒸氣活化動力學受反應速率控制。表面積的大小與燃盡度的非線性行為可歸因于PAN衍生碳的渦輪層性質和活化劑的獨特特性。
圖1.改良KatoTech NEU靜電紡絲設備的示意圖。△y是噴絲頭沿收集器軸以60cm/min移動的范圍。
圖2.纖維氈處理步驟的示意圖,聚合物纖維墊以紅色顯示。處理步驟:1)從收集器上取下纖維墊,2)將纖維墊夾在載體層和紙模板之間,3)如圖所示將三明治結構切成規則的塊,4)去除載體層和紙模板,將纖維墊放置在氧化鋁片之間。碳化過程中,纖維氈的尺寸從最初的7×7cm2縮小到最終的5×5cm2。將碳纖維氈樣品切成2×2cm2的尺寸進行活化。
圖3.電紡PAN纖維(右)和平均纖維直徑在108nm至623nm之間的衍生碳纖維(左)的掃描電子顯微照片。a至d對應于使用分別含6wt%、8wt%、11wt%和13wt%PAN的紡絲原液制備的材料。注意:成像前,通過金濺射改變了纖維的表面結構。
圖4.a-d使用含不同聚合物濃度的紡絲原液(6wt%,8wt%,11wt%,13wt%)制備的碳纖維及其各自的電紡PAN前體纖維的纖維直徑分布。根據對數正態分布(n=300)計算平均纖維直徑和寬度分布,將其以實線顯示。11wt%和13wt%纖維分布較寬,這可能是纖維沉積過程中纖維分支和合并的結果。
圖5.CO2活化:燃盡和特定ECAS與平均纖維直徑、活化溫度和時間的關系。
圖6.a)不同活化溫度和b)活化時間下CO2活化電位ζ與特定幾何面AG的相關性分析。虛線表示95%預測間隔。兩種線性相關均存在顯著性差異(p<.001)。活化溫度的線性回歸模型解釋了85%的散射,活化時間的線性回歸模型解釋了75%的散射。c)顯示了歸一化為各匹配線的y軸截距的活化電位。同時歸一化的活化電位表示與特定幾何面具有等效相關性。
圖7.水蒸氣活化:燃盡(a,b)和特定ECAS(c,d)與平均纖維直徑、活化溫度和時間的關系。
圖8.對于所有纖維直徑而言,(a,b)CO2和(c,d)水蒸氣活化的特定電導率變化與燃盡度的函數關系。數據在活化溫度和時間效應上有所不同。