Carbon：CNF-NiCoSe4復合材料的制備及其在色氨酸電催化氧化中的應用

DOI: 10.1016/j.carbon.2021.03.007

在這項研究中，通過靜電紡絲和水熱工藝制備了一種生長在碳納米纖維（CNF）骨架上的NiCoSe4納米棒。在0.1μM的KOH溶液中，利用錨定在CNFs上的本征金屬NiCoSe4作為工作電極材料，實現了對色氨酸（Trp）的快速超靈敏電催化傳感。得益于豐富的缺陷活性位點所帶來的大表面積以及NiCoSe4與CNF的高電催化性能，相對于CNF-NiCo和CNFs電極，所制備的傳感器顯示出Rct=92Ω的較低電子轉移電阻。伏安法結果表明，與CNFs-GCE和CNF-NiCo-GCE電極相比，CNF-NiCoSe4-GCE電極顯示出更高的陽極峰強度和更低的陽極電位，這是因為碳納米管表面的sp2碳和雙金屬硒化物的結合提高了傳感性能。安培I-t曲線顯示在Trp濃度范圍為5-95nM時顯示出線性響應，在0.4V（vs.Hg/HgO）低電位下的檢測極限為0.68nM。利用CNF-NiCoSe4-GCE對人血清、牛奶和番茄汁樣品中的Trp進行了電催化檢測，回收率為95.4-105.5％。

圖1.（a）CNF-NiCoSe4復合材料的制備示意圖。（b）CNFs的SEM圖像（插圖顯示了CNF的數碼相機圖像）和（c，d）NiCoSe4復合材料的SEM圖像。

圖2.（a-c）CNF-NiCoSe4復合材料在不同放大倍率下的TEM圖像。（d）CNF-NiCoSe4復合材料中Se、C、Co、Ni、O和N的元素映射分析。

圖3.（a）CNF-NiCoSe4復合材料的XPS全掃描光譜。（b-f）在CNF-NiCoSe4復合材料的XPS光譜中分別顯示N1s、C1s、Co2p、Ni2p和Se3d。（g）和（h）分別顯示不同復合材料的XRD圖譜和FT-IR光譜。

圖4.（a）在5.0mM [Fe（CN）6]3-/4-中不同修飾電極的EIS曲線。（b）含和不含1mM Trp的不同修飾電極在0.1M KOH中的CV曲線。（c）CNF-NiCoSe4-GCE在含Trp的0.1M KOH溶液中以不同掃描速率（10-500mV/s）獲取的CV曲線。（d）掃描速率與Trp氧化峰強度的關系圖。

圖5.（a）CNF-NiCoSe4-GCE在不同Trp濃度下的CV響應。（b）Ipa和Trp濃度的校正圖。（c）在不同Trp濃度下CNF-NiCoSe4-GCE的電流信號。（d）相應的陽極電流信號與Trp濃度的關系。