DOI: 10.1021/acsapm.0c00519
本文介紹了通過靜電紡絲工藝制備亞微米碳納米管（CNT）-環氧樹脂納米復合纖維的過程及其表征。靜電紡絲是用于生產從亞微米直徑一直到幾十納米直徑的連續纖維的最通用、最廉價且最環保的技術之一。在此，通過混合硬化劑并進行熱處理使環氧樹脂部分固化，無需添加任何增塑劑或熱塑性粘合劑，就可以實現亞微米環氧樹脂纖維的靜電紡絲。這種半固化方法使環氧樹脂溶液具有足夠的粘性，可用于靜電紡絲，也就是說，不會因混合物中存在硬化劑而導致任何固化或不均勻性。使用粘度為65p的CNT/環氧樹脂溶液，在16kV和10cm的收集器距離下紡制纖維。通過調整靜電紡絲工藝參數，可將其直徑調節低至100nm。通過將少量的CNT摻入環氧樹脂中，可以獲得更好的結構、電氣和熱穩定性。由于靜電紡絲過程中存在靜電場，因此CNT纖維在環氧樹脂纖維內部對齊。環氧樹脂和CNT/環氧樹脂纖維的模量分別為3.24和4.84GPa。CNT的存在可以使模量提高多達49％。因此，選擇適合工業復合產品的市售環氧樹脂可使所開發的纖維具有更廣的應用范圍。
圖1.通過靜電紡絲制備亞微米CNT/環氧樹脂纖維的過程示意圖。
圖2.固化的CNT/環氧樹脂和環氧樹脂樣品的拉曼光譜，以及標記的D和G帶以揭示復合材料結構中CNT的存在。
圖3.低溫斷裂CNT/環氧樹脂樣品的SEM圖像，顯示（a）在靜電紡絲之前CNT-環氧樹脂結構內部的CNTs，（b）CNT-環氧樹脂結構內部CNTs的形成，以及（c）在更高放大倍率下，CNT/環氧樹脂復合材料內部CNT網絡的均勻性。
圖4.靜置（a）5，（b）20和（c）30h后的電紡CNT/環氧樹脂溶液的SEM圖像。
圖5.（a）不含，（b）含2％和（c）含4％碳納米管的環氧樹脂復合材料的X射線光電子能譜；結果表明，通過增加CNT濃度并改善復合材料的晶體結構，可以形成更多的C-O鍵。
圖6.（a）亞微米纖維支架的側視圖以及（b）純環氧樹脂，（c）2wt％CNT/環氧樹脂，和（d）4wt％CNT/環氧樹脂的俯視圖；橫截面圖顯示了使用靜電紡絲法在環氧樹脂結構內部形成均勻的CNT。（e）不同CNT濃度下的纖維尺寸直方圖。
圖7.電紡CNT/環氧樹脂纖維的（a）俯視和（b）側視STEM圖，以及（c）俯視和（d）側視TEM圖像，顯示了聚合物結構中CNT簇的厚度范圍、均勻性和單向形成。
圖8.不同CNT濃度下CNT/環氧樹脂纖維的熱分析（TGA）；熱分析表明，加入CNTs后，纖維的穩定性得到了改善。
圖9.（a）不同CNT濃度下CNT/環氧樹脂納米纖維的模量和重量分數關系；觀測值符合混合規則，驗證了測量結果；（b）對照及CNT/環氧樹脂亞微米纖維增強材料在彎曲載荷下的載荷-位移曲線。
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