J. Taiwan Inst. Chem. E.：超臨界輔助電噴霧/電紡絲制備負載槲皮素的PVP微粒和超細纖維

DOI: 10.1016/j.jtice.2020.12.017

向聚合物溶液中添加超臨界CO2可以獲得膨脹性液體，其特征是粘度和表面張力降低。由于這一特性，使用超臨界CO2輔助電流體動力學工藝制備了負載槲皮素（QT）的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）微粒和超細纖維。實驗是在不同的壓力、外加電壓和聚合物濃度下進行的，在所有測試溶液中，QT/PVP比保持恒定為3.5％w/w。在3％w/wPVP下，獲得了平均粒徑為0.77±0.24μm的顆粒。在15％w/wPVP下，獲得了平均直徑為2.81±1.38μm的纖維。從電噴霧到靜電紡絲的轉變是由于聚合物濃度決定了溶液粘度的增加。紅外光譜證實了QT在PVP纖維中的物理分散，DSC顯示該藥物在加工后為非晶態。QT生物利用度在負載纖維中得到了提高，它的釋放速度比未經處理的粉末快30倍，并且保留了90％以上的天然抗氧化活性。

圖1.發電機；2.高壓容器；3.注射器；4.高壓泵；5.氮氣罐；6.二氧化碳罐。

圖2.在10kV、20kV和30kV下通過超臨界輔助電噴霧制備的QT/PVP樣品的粒徑分布（P=160bar，PVP=3％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖3.在80bar和（a）10kV，（b）30kV下制備的3％w/wQT負載PVP顆粒的SEM圖像。

圖4.在120bar和30kV下制備的7％w/wQT負載PVP纖維/顆粒的SEM圖像。

圖5.在80bar和30kV下制備的15％w/wQT負載PVP纖維的SEM圖像。

圖6.在10kV、20kV和30kV下通過超臨界輔助靜電紡絲制備的QT/PVP樣品的纖維尺寸分布（P=120bar，PVP=15％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖7.在10kV、20kV和30kV下通過超臨界輔助電紡絲制備的QT/PVP樣品的纖維尺寸分布（P=160bar，PVP=15％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖8.在20kV和（a）120bar，（b）160bar下制備的3％w/wQT負載PVP顆粒的SEM圖像。

圖9.在80bar、120bar和160bar下通過超臨界電噴霧制備的QT/PVP樣品的粒徑分布（E=10kV，PVP=3％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖10.在80bar、120bar和160bar下通過超臨界輔助電噴霧制備的QT/PVP樣品的粒徑分布（E=20kV，PVP=3％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖11.在80bar、120bar和160bar下通過超臨界輔助電噴霧制備的QT/PVP樣品的粒徑分布（E=30kV，PVP=3％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖12.在120bar和30kV下制備的QT負載15％w/wPVP纖維/顆粒的SEM圖像。

圖13.在80bar、120bar和160bar下通過超臨界輔助靜電紡絲制備的QT/PVP樣品的纖維尺寸分布（E=30kV，PVP=15％w/w，QT/PVP=3.5％w/w）。

圖14.未處理QT（黑線），未處理PVP（紅線），已處理PVP（藍線）和已處理QT/PVP（綠線）的FT-IR光譜。

圖15.對未處理PVP（黑線），未處理QT（紅線）和QT/PVP（藍線）進行的DSC分析。

圖16.在80bar、120bar和160bar下制備的QT/PVP纖維和純槲皮素粉末的QT釋放曲線。

圖17.a）DPPH對照溶液，b）添加QT溶液后的DPPH溶液。