華中科技大學陳實Ceram. Int.：煅燒溫度對靜電紡絲 HfO2纖維的影響

DOI:10.1016/j.ceramint.2020.12.027

氧化鉿（HfO2）纖維作為增強材料廣泛應用于超高溫陶瓷（UHTCs）中，以在超高溫熱保護器領域獲得更好的抗氧化性能，并減少UHTCs表面的裂紋和剝落。煅燒溫度是形成HfO2纖維的重要參數之一。在這項工作中，通過靜電紡絲法和進一步的后煅燒處理制備了一維（HfO2）纖維。在煅燒處理過程中，初生HfO2纖維在432℃下形成單斜晶HfO2（m-HfO2），而在1013℃時只有少量m-HfO2轉化為四方相HfO2，這提高了纖維密度并降低了晶粒尺寸。但是，剩余的m-HfO2在1351℃下直接轉化為立方相HfO2。形成單斜晶、四方相、立方相的獨特溫度遠低于相變溫度。所制備的HfO2纖維在空氣中循環熱沖擊10次后仍可保持纖維形態。此外，經熱沖擊試驗后，在900℃和1200℃下煅燒的纖維顯示出較好的抗熱沖擊性能，其具有穩定的相和纖維形態，且晶粒生長均勻。

圖1.HfO2纖維的制備步驟示意圖。

圖2.（a）Hf-600纖維，（b）Hf-900纖維，（c）Hf-1200纖維和（d）Hf-1500纖維的SEM圖像。（a，b，c和d）頂部插圖顯示了纖維橫截面，以及（e）Hf-600纖維，（f）Hf-900纖維，（g）Hf-1200纖維和（h）Hf-1500纖維的直徑分布。

圖3.（a）煅燒HfO2纖維的XRD圖以及（b）初紡HfO2纖維和煅燒HfO2纖維的FT-IR光譜。

圖4.（a1，a2）Hf-600，（b1，b2）Hf-900，（c1，c2）Hf-1200和（d1，d2）Hf-1500纖維的TEM圖像。（a1），（b1），（c1）和（d1）為低倍放大，（a2），（b2），（c2）和（d2）是它們各自的HRTEM圖像。插圖是白框區域和SAED圖譜的放大照片。

圖5.初紡HfO2纖維的TG-DSC曲線。

圖6.（a）Hf-600，（b）Hf-900，（c）Hf-1200和（d）Hf-1500纖維在1500℃下進行循環熱沖擊試驗10次后的SEM圖像。插圖分別是放大的SEM圖像和直徑分布。

圖7.循環熱沖擊試驗后，HfO2纖維的（a）XRD圖譜和（b-e）TEM圖像。