DOI: 10.1039/d0ra04060f
靜電紡絲是一種合成微米到亞微米級聚合物纖維載體的新興技術，在儲能、催化、過濾、藥物輸送等領域有著廣泛的應用。然而，制備用作陶瓷基復合材料增強相或用于航空航天陶瓷基復合材料的電紡陶瓷纖維墊在很大程度上仍處于探索階段。這主要是由于其嚴格的使用要求，該材料需要具備優異的綜合性能，如低質量密度、高強度和耐超高溫性能等。在此，研究者報告了通過靜電紡絲和熱解環狀聚硅氧烷基前體，在有機助紡劑重量負載顯著降低的情況下制備了分子前驅體衍生的碳氧化硅或SiOC纖維墊。通過一步紡絲（在空氣中）和后期熱處理以進行交聯和熱解（在氬氣中于800℃），制備了無包裹的陶瓷纖維墊。熱解后的纖維墊是無定形的，直徑為幾微米。通過四種硅氧烷基預陶瓷聚合物研究了前體分子結構對交聯和熱解產物組成和形態差異的影響。進一步的熱特性表明，電紡陶瓷墊適用于高溫應用。
圖1.陶瓷前驅體硅低聚物的分子結構。
圖2.靜電紡絲裝置。
圖3.電紡纖維墊的SEM、TEM圖像和相應的XPS光譜。（a）初紡4-TTCS/PVP；（b）4-TTCS/PVP在160℃下交聯；（c）4-TTCS/PVP在800℃下熱解；（d）Pt-TTCS/PVP在800℃下熱解；（e）3-TTCS/PVP在800℃下熱解；（f）DTDS/PVP在800℃下熱解的SEM圖像。在（a）–（f）的插圖中顯示了進一步的放大圖像。（g）4-TTCS/PVP熱解；（h）Pt-TTCS/PVP熱解；（i）3-TTCS/PVP熱解；（j）DTDS/PVP熱解的TEM圖像。（k）4-TTCS/PVP熱解；（l）Pt-TTCS/PVP熱解；（m）3-TTCS/PVP熱解；（n）DTDS/PVP熱解的相應高分辨率TEM圖像。
圖4.熱解纖維墊的拉曼光譜。（a）4-TTCS/PVP；（b）具有強熒光的Pt-TTCS/PVP樣品。插圖中顯示了去除背景的光譜：（c）3-TTCS/PVP；（d）DTDS/PVP。
圖5.原始、交聯和熱解電紡硅氧烷/PVP和原始PVP纖維墊的FTIR光譜。在圖中標出了熱解樣品的主要峰。
圖6.不同陶瓷前體制備的所有熱解纖維墊樣品的XPS光譜，以及Si 2p、C 1s和O 1s的高分辨率掃描圖。第一列顯示了（a.1）Si 2p，（b.1）C 1s和（c.1）O 1s的堆疊高分辨率掃描（歸一化為4-TTCS），并標記了峰中心。第2-5列的子圖顯示了帶有標記成分的峰。
圖7.交聯和熱解纖維墊的固態NMR光譜。（a）29Si MAS NMR XL；（b）29Si MAS NMR熱解；（c）13C CP MAS NMR XL。
圖8.四種類型的纖維墊直接暴露于乙炔火焰。
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