DOI:10.1007/s10965-020-02304-0
本研究采用溶液靜電紡絲法，對硫酸鹽木素（KL）、乙二醛化KL及其與聚丙烯腈（PAN/KL）的共混物進行靜電紡絲，以研究碳材料應用中所用膜的形態。優化了工藝參數，以獲得具有較高KL含量且無缺陷的PAN/KL納米纖維。這項工作使用了三種類型的KL：未純化的（KL）、純化的（KLp）和乙二醛化的（KLg）。為了提高KL的摩爾質量，還研究了乙二醛化反應時間和乙二醛與KL的比例對反應的影響。結果表明，與標準KL相比，每種乙二醛化KL的摩爾質量都有所增加。隨著反應時間和乙二醛與KL的比例增加，摩爾質量保持不變。使用掃描電子顯微鏡（SEM）對所制備的納米纖維膜進行了表征，發現其形貌與PAN/KL的比例有關。隨著KL含量的增加，納米纖維的直徑減小。生產無缺陷且纖維直徑較小的納米纖維所需的PAN/KL共混物中的最大KL含量為50wt％，因此該材料有望成為碳材料的前驅體。對于KLg，在共混物中添加70％和80wt％的KLg，可得到帶珠子的納米墊。納米材料的熱性能與KL含量及其摩爾質量有直接關系。此外，上述研究結果為KL和PAN/KL納米纖維的應用提供了一種新的途徑。
圖1.KLp，KLg（a）和PAN（b）的GPC曲線。
圖2.純化的（KLp）和乙二醛化的（KLg）的1H NMR光譜，乙二醛/KLp的比例和反應時間不同。（a）非乙二醛化的KLp，（b）KLg 2:1 24h，（c）KLg 2:14 8h，和（d）KLg 3.8:1 24h。
圖3.KL單元與乙二醛之間的反應示意圖。
圖4.乙二醛化前后KLp的FT-IR光譜,乙二醛/KLp的比例和反應時間不同。（a）非乙二醛化的KLp，（b）KLg 2:12 4h，（c）KLg 2:14 8h，和（d）KLg 3.8:1 24h。
圖5.以13kV的電壓，7.5μL/min的流速，10cm的工作距離和不同彎曲比制備的PAN/KL共混納米纖維的掃描電子顯微鏡形態：（a）100/0，（b）90/10，（c）80/20，（d）70/30，（e）60/40和（f）50/50wt％。
圖6.平均纖維直徑和溶液粘度與不同PAN/KL（在DMF中占15wt％）比例的函數關系。
圖7.當流速為7.5μL/min、PAN/KL（在DMF中占15wt％）比例不同時，平均纖維直徑與所施加電壓的函數關系。
圖8.以7.5μL/min的流速，10cm的工作距離和不同的施加電壓生產的兩種40/60wt％PAN/KLp共混納米纖維的掃描電子顯微鏡形態和直徑分布：（a）13kV和（b）15kV。
圖9.以7.5μL/min的流速，10cm的工作距離和不同的電壓生產的30/70wt％和20/80wt％PAN/KLg共混納米墊的掃描電子顯微鏡形態和直徑分布：c）13kV和（b，d）15kV。
圖10.以7.5μL/min的流速，5cm的工作距離和不同的電壓生產的0/100wt％PAN/KLg電紡納米纖維墊的掃描電子顯微鏡圖像：（a）13kV，（b）15kV和（c）17kV。
圖11.具有不同木質素比率的電紡PAN/KL的TGA曲線：（a）100/0、90/10、80/20、70/30、60/40和50/50wt％和（b）PAN/KLp為40/60wt％，PAN/KLg為30/70％wt％，PAN/KL為0/100wt％。
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