DOI:10.1016/j.ceramint.2020.07.019
碳化鈦(TiC)纖維是一種極具吸引力的功能材料,在能源、環境和生物等領域有著廣泛的應用。本研究設計了一種簡單的前驅物固相反應法,以通過靜電紡絲制備TiC纖維。將聚乙烯吡咯烷酮(PVP)添加到合成的聚鈦氧烷(PTO)中來制備前驅體,并分析所得TiC纖維的合成過程、結構和熱性能。在對前驅體進行靜電紡絲后,可獲得均勻直徑約為1.22μm的光滑連續的前驅體纖維。隨著制備溫度的升高,纖維的相組成通過熱解和碳熱還原從TiCxOy演變成TiC。化學狀態分析結果表明,所制備的TiC纖維的表面表現出非常弱的氧化性,從而導致TiO2和TiCxOy的形成。另外,所有制備的纖維均顯示出均勻的形態且無粘附現象。采用本實驗方法可以獲得直徑約為0.55μm的連續TiC纖維。
圖1.前驅體的合成過程示意圖。
圖2.TiC纖維的制備過程:(a)靜電紡絲,(b)250℃下熱處理的前驅體,(c)加熱過程中的纖維演變,以及(d)熱處理后的TiC纖維。
圖3.聚鈦氧烷(PTO)溶液的合成步驟。
圖4.(a)合成的PTO和(b)纖維前驅體的FT-IR光譜。
圖5.纖維前驅體的合成步驟。
圖6.前驅體纖維的TG/DSC曲線。
圖7.(a)在不同溫度下制備的TiC纖維的XRD圖譜,以及(b)TiC主峰的放大圖。
圖8.(a)在1500℃下制備的TiC纖維的XPS光譜圖,以及與(b)Ti 2p、(c)C 1s、(d)O 1s相關的XPS光譜。
圖9.(a)經過250℃熱處理的前驅體纖維和在不同溫度下制備的TiC纖維的SEM圖像:(b)1200℃、(c)1300℃、(d)1400℃、(e)1500℃和(f)1600℃。
圖10.在1500℃下制備的TiC纖維的(a,b)TEM圖像和(c,d)高分辨率TEM(HRTEM)圖像。