DOI:10.1016/j.talanta.2020.121277
隨著農藥的廣泛使用，農藥殘留問題已成為人們關注的焦點。在這項工作中，通過簡單的兩步水熱法成功地制備了在電紡石墨化碳納米纖維膜（NiCo2S4/GCNF）上生長的NiCo2S4納米針陣列，并將其進一步應用于檢測殺菌劑嘧霉胺（PMT）。NiCo2S4陣列具有獨特的核殼結構和粗糙的表面，提供了暴露于電解質的大量電化學活性位點。NiCo2S4/GCNF修飾電極具有出色的電催化活性，電極表面受擴散和吸附過程控制。當應用于PMT測定時，NiCo2S4/GCNF傳感器具有0.06至800μM的寬線性范圍，且檢測限低（20 nM）。此外，該傳感器還顯示出其他突出的優點，包括制備簡單、成本低、可重復性好以及在實際樣品中的良好應用。這種吸引人的分析特性歸因于NiCo2S4的高電催化活性和GCNF骨架的優異電導率。另外，還研究了PMT在NiCo2S4/GCNF電極上的詳細氧化機理。結果表明，NiCo2S4/GCNF是一種很有前途的PMT傳感器平臺。
圖1.NiCo2S4/GCNF的SEM（A，B）、TEM（C，D）、HRTEM圖像（E）和SAED圖譜（F）。
圖2.NiCo2S4/GCNF的EDS圖譜（A）以及S（B）、Co（C）和Ni（D）的元素映射。
圖3.NiCo2S4/GCNF復合材料的XPS光譜：Ni 2p（A）、Co 2p（B）和S 2p（C）。
圖4.（A）GCE、GCNF、NiCo2S4粉末和NiCo2S4/GCNF電極在0.1 M PBS（pH3.0，CPMT=50μM）中的CV曲線。（B）GCE、GCNF、NiCo2S4粉末和NiCo2S4/GCNF的奈奎斯特圖。
圖5.（A）在GCE表面（CPMT=10μM）具有不同涂層體積的NiCo2S4/GCNF的CV。（B）改性體積與氧化峰值電流之間的關系。（C）NiCo2S4/GCNF在具有不同pH值（CPMT=10μM）的0.1 M PBS中的CV。（D）pH對電位和電流響應的影響。
圖6.（A）不同掃描速率下NiCo2S4/GCNF電極的CV，（B）峰值電流與掃描速率之間的關系，（C）掃描速率的平方根對峰值電流和對數（峰值電流）的影響，（D）電位與ln（掃描速率）之間的關系。
圖7.（A）PMT在不同濃度NiCo2S4/GCNF修飾電極上的DPV響應，（B）PMT的校準圖。
圖8.NiCo2S4/GCNF電極在0.1 M PBS（pH3.0）中存在0.1 mM PMT（或包含20倍干擾）時的氧化峰電流直方圖。
