DOI:10.1016/j.jallcom.2020.155309
采用簡單的靜電紡絲和后煅燒工藝合成了由Ni和Rh組成的金屬氧化物復合納米纖維（表示為NixRh1-xOy，0<x<1）。電紡NixRh1-xOy復合納米纖維因Ni/Rh的相對摩爾比不同而呈現出不同的形貌和結晶度。Ni含量高（0.67≤x≤0.83）的NixRh1-xOy顯示出典型的納米管狀主鏈結構，該主鏈由片狀豆芽裝飾，由非晶態Rh氧化物和晶態NiO組成，Ni含量較為適中的Ni0.57Rh0.43Oy具有光滑的納米纖維結構，由非晶態Rh氧化物和晶態NiO組成。另一方面，NixRh1-xOy（0.27≤x≤0.39）具有由晶體RhOy和NiO組成的堅固納米纖維結構。電紡復合納米纖維用于析氧反應（OER）時的電催化活性測試表明，Ni0.77Rh0.23Oy納米纖維在1 M NaOH水溶液中最有效。Ni0.77Rh0.23Oy具有較高的Ni含量且Ni相對廉價，與商用銥相比，該材料具有更高的OER活性和穩定性，是一種很有前途的高性價比催化劑。在該研究中，Ni0.77Rh0.23Oy的高OER活性可歸因于其獨特形態和晶體特性以及Ni和Rh混合氧化物的協同效應。
圖1.不同組成的NixRh1-xOy（0≤x≤1）納米纖維的SEM圖像。（a）NiO、（b）Ni0.83Rh0.17Oy、（c）Ni0.77Rh0.23Oy、（d）Ni0.67Rh0.33Oy、（e）Ni0.57Rh0.43Oy、（f）Ni0.39Rh0.61Oy、（g）Ni0.27Rh0.73Oy和（h）RhOy。（比例尺=100nm）
圖2.0≤x≤1的各種NixRh1-xOy復合納米纖維的XRD圖譜：（從a到h）分別為NiO、Ni0.83Rh0.17Oy、Ni0.77Rh0.23Oy、Ni0.67Rh0.33Oy、Ni0.57Rh0.43Oy、Ni0.39Rh0.61Oy、Ni0.27Rh0.73Oy和RhOy。用＃和*標記的峰分別是NiO和Rh金屬的XRD峰，而未標記的峰是Rh2O3的XRD峰。
圖3.（a）Ni0.77Rh0.23Oy對于Rh、O和Ni的代表性TEM圖像和TEM元素映射圖像。（b）Ni0.57Rh0.43Oy和（c）Ni0.27Rh0.73Oy的類比TEM分析結果。
圖4.（a和b）Ni0.77Rh0.23Oy、（c）Ni0.57Rh0.43Oy和（d）Ni0.27Rh0.73Oy的HRTEM圖像（插圖：SAED模式的選定區域）。
圖5.（A）Ni0.77Rh0.23Oy的全掃描XPS圖譜。（B）高分辨率Rh 3d XPS圖譜，（C）高分辨率Ni 2p XPS圖譜。（從a到f）分別為Ni0.83Rh0.17Oy、Ni0.77Rh0.23Oy、Ni0.67Rh0.33Oy、Ni0.57Rh0.43Oy、Ni0.39Rh0.61Oy和Ni0.27Rh0.73Oy。
圖6.（a）NixRh1-xOy催化劑對OER的電催化性能。在轉速為1600 rpm、掃描速率為10 mV s-1時，在氮氣飽和1 M NaOH水溶液中進行OER的iR補償RDE電壓圖。（b）從（a）中所示的RDE伏安圖獲得的NixRh1-xOy的Tafel斜率。
圖7.（a）在轉速為1600 rpm、掃描速率為10 mV s-1時，Ni0.77Rh0.23Oy和Ir/C在氮氣飽和的1 M NaOH水溶液中進行OER的iR補償RDE伏安圖，（b）恒定外加電流為10 mA cm-2，轉速為1600 rpm，Ni0.77Rh0.23Oy、Ir/C、NiO和RhOy在氮氣飽和的1 M NaOH中的計時電位圖。
